柱层析分离提纯求指点

ThunderLight · 发表于 Post on 2024-10-17 16:02:01

原物质组分：烷烃，芳烃和酚类，其中芳烃包含单环芳烃和双环芳烃，均含有侧链，且组分较为复杂
目的：通过柱层析将烷烃，芳烃和酚类分开（烷烃、酚类好分开，最关键是单环和双环芳烃无法分开）
实验参数：200-300目硅胶粉；洗脱剂为PE/EA
问题：从检测结果看，只用纯PE就能将除酚类以外的组分洗脱下来，按理说石油醚极性较低，应该只能洗脱出烷烃这类低极性物质才对。此外，通过点板发现单环和双环组分的点很近，这是不是意味着通过该方法无法将两者分开了？

有做分离的道友能否指点一二，指条明路，如何能将体系中单环和双环组分区分开

Serious · 发表于 Post on 2024-10-18 10:25:26

1）试过PE:EA不同比例吗？过柱子不行得上制备液相啊。。

ThunderLight · 发表于 Post on 2024-10-18 14:58:05

Serious 发表于 2024-10-18 10:25
1）试过PE:EA不同比例吗？过柱子不行得上制备液相啊。。

试过的，PE都能把物质都洗出来，再加EA的话极性更大了，更分不开了。应该需要中压或者高压制备色谱了

Luciferly · 发表于 Post on 2024-11-12 16:48:51

过柱子除了极性作用还有扩散作用，可以尝试用300目硅胶石油醚或者环己烷等度洗脱

Accelerator · 发表于 Post on 2024-11-12 16:54:55

纯PE洗脱芳烃很快，手工过、甚至希望分离不同烃类组分几乎是不可能的，过柱机会好很多

yaonaite · 发表于 Post on 2024-11-12 17:59:21

可以考虑凝胶色谱，是根据尺寸洗脱的

tonganlhy · 发表于 Post on 2025-1-21 11:39:20

这种一般只能把柱子加长，用PE多次分离，看看能不能过开。硅胶用硝酸银先预处理一下看看能不能提高效果

Luciferly · 发表于 Post on 2025-4-28 14:57:58

不行用蒸馏吧，多环芳烃和单环芳烃走柱子不好过开，非要过柱子的话硅胶换细的（300-400），装高柱子慢慢过，少压柱子，用试管慢慢接

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